大孔吸附树脂一般使用方法
点击次数:3514 更新时间:2017-07-03
1)树脂预处理:
树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有:
a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊时为止。zui后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。
b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。
2)过柱:
将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。
3)解吸:
用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1- 2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。
4)再生
用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。
5)树脂强化再生方法:
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。zui后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,zui后用纯水清洗至pH值为中性,备用。